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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在使用的時(shí)候怎么控制蒸餾效率

更新時(shí)間:2021-10-19      點(diǎn)擊次數(shù):1307
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
  影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
  一、系統(tǒng)的真空值
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空至低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
  密封圈:
  作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管自然是很好的選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。
  二、加熱鍋溫度
  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
  三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
  蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是好的,10年免維修維護(hù)。
  四、冷卻介質(zhì)的溫度
  為確保的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
  1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà),燃點(diǎn)至少高出加熱鍋高溫度25°C。
  2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà),防爆玻璃組件可作為很好的選擇,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
  3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置至大化回收蒸餾溶劑。
  4)售后服務(wù)售后服務(wù)無(wú)需多講,品牌的售后優(yōu)于國(guó)產(chǎn)品牌,在國(guó)內(nèi)設(shè)廠(chǎng)的品牌服務(wù)優(yōu),響應(yīng)速度快,還不擔(dān)心 “廠(chǎng)商逃跑” 。
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